固體物質(zhì)的熔點是指在一個大氣壓下,由固體變?yōu)橐后w時的溫度。純的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w時的溫度變化非常敏銳,從初熔到全熔的溫度范圍常在1C以內(nèi)。如果物質(zhì)中含有雜質(zhì),就會使熔融變化不敏感熔點范圍顯著增大,通常使熔點降低,所以熔點是衡量物質(zhì)純度的一個標準。
固體熒光增白劑的熔點測定采用GB/T 2384- . 1992《染料中間體熔點范圍測定通用方法》。該方法中所說的物質(zhì)的熔點范圍系指用毛細管法所測定的從該物質(zhì)開始熔化至全部熔化時的溫度范圍,是以加熱的方式,使毛細管中的試樣從低于其初熔時的溫度逐漸升高到其終熔時的溫度,通過目視觀察初熔及終熔的溫度,以確定試樣的熔點范圍。
另一種熔點測定方法是用“雙目顯微熔點測定儀”進行測定。與通用方法相比,這種方法更加方便,快速,溫度容易控制。操作過程如下:
(1)取適量的待測熒光增白劑(質(zhì)量不大于0.1mg)放在一片用乙醚擦拭干凈的載玻片上,使樣品分布薄而均勻,蓋上蓋玻片,輕輕壓實,然后放在熱臺中心,蓋上隔熱玻璃。
(2)調(diào)節(jié)調(diào)焦手輪,直到能清晰地看出待測物的圖像為止。
(3)打開調(diào)壓測溫儀的電源開關(guān)。
(4)根據(jù)被測熒光增白劑的熔點溫度值,控制手鈕1或2,以達到其前段升溫速率30'C/min,到中段后,控制為5C/min,到接近被測物熔點時,控制為2~3C/min。
(5)觀察被測熒光增白劑的熔化過程,記錄初熔和全熔時的溫度值,用鑷子取下隔熱玻璃和載玻片、蓋玻片,即完成測試。