在水溶性熒光增白劑生產(chǎn)過(guò)程中,會(huì)產(chǎn)生大量的無(wú)機(jī)鹽、小分子中間產(chǎn)物及一部分沒(méi)有反應(yīng)完全的中間體殘留在熒光增白劑中,這些雜質(zhì)的存在將會(huì)對(duì)熒光增白劑的色光和白度等產(chǎn)生不利影響。尤其是無(wú)機(jī)鹽,它的存在會(huì)使液狀熒光增白劑的活性物含量降低,嚴(yán)重影響溶液(或分散液)的穩(wěn)定性。因此,需要在熒光增白劑的生產(chǎn)過(guò)程中將它們除去。為了除去這些雜質(zhì)并將熒光增白劑自溶液中分離出來(lái), 傳統(tǒng)的方法是鹽析或酸析。

鹽析是向熒光增白劑的合成料液中加入-定量的無(wú)機(jī)鹽(通常為固體氯化鈉),使之飽和從溶液中沉淀析出,然后過(guò)濾,使熒光增白劑與鹽和小分子中間產(chǎn)物等雜質(zhì)分開(kāi),再經(jīng)干燥和其他一些后處理而得到較終的產(chǎn)品。采用這種方法的缺點(diǎn)是鹽析時(shí)需要消耗大量的鹽,投鹽量達(dá)10%~15%,不僅使熒光增白劑中含鹽量有較大的增加,還會(huì)造成5%左右熒光增白劑的流失,而且廢水中也含有大量的鹽和熒光增白劑,還需要進(jìn)行廢水處理,否則會(huì)污染環(huán)境。

酸析是向熒光增白劑的合成料液中加人一定量的酸(通常為鹽酸)酸化,使熒光增白劑從溶液中沉淀析出,然后過(guò)濾,使熒光增白劑與鹽和小分子中間產(chǎn)物等雜質(zhì)分開(kāi),濾餅加入適量的堿(通常為純堿)進(jìn)行捏合,再經(jīng)后處理而得到較終的產(chǎn)品。這種方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量的酸性廢水,仍有大量的無(wú)機(jī)鹽和小分子雜質(zhì)殘留在熒光增白劑中,在酸性濾餅?zāi)蠛蠒r(shí)與堿反應(yīng)也會(huì)產(chǎn)生大量的無(wú)機(jī)鹽。

從上述兩種傳統(tǒng)的熒光增白劑分離工藝來(lái)看，所得產(chǎn)品中含有不?少無(wú)機(jī)鹽等雜質(zhì),純度不高,特別是在制備液狀熒光增白劑時(shí),因有大量的無(wú)機(jī)鹽存在而嚴(yán)重影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性,很難制備出高活性物含量的產(chǎn)品。并且傳統(tǒng)的過(guò)濾操作都是間歇式的,勞動(dòng)強(qiáng)度大,不同批次產(chǎn)品質(zhì)量的一致性也較差。解決這一難題的較好方法是采用膜分離技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鹽析或酸析。膜分離技術(shù)的主要優(yōu)點(diǎn)在于除了從溶液中分離較大分子外,還能從溶液中提取溶質(zhì)而達(dá)到提純的目的。采用膜分離技術(shù)不僅可以提高熒光增白劑的產(chǎn)品質(zhì)量,增加收率,而且可以減少熒光增白劑廢水的排放量和無(wú)機(jī)鹽的含量,減少環(huán)境污染，提高生產(chǎn)能力,減小勞動(dòng)強(qiáng)度;同時(shí)利用合適的膜系統(tǒng),還可以濃縮回收未反應(yīng)的原輔材料,使熒光增白劑生產(chǎn)符合清潔生產(chǎn)工藝的要求和規(guī)范。

根據(jù)不同的熒光增白劑合成料液,采用不同的膜分離系統(tǒng)。一般可選用反滲透膜.納濾膜和超濾膜分離技術(shù),但較為理想的是納濾膜。因?yàn)榧{濾膜的性能介于反滲透和超濾之間,對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量在幾百到一千之間的有機(jī)物藏留率很高,大多數(shù)熒光增白劑的相對(duì)分子質(zhì)量正好在這個(gè)范圍內(nèi),同時(shí)納濾膜對(duì)小分子的截留率較低可以允許--些無(wú)機(jī)鹽或小分子中間產(chǎn)物通過(guò),而對(duì)較大的熒光增白劑分子進(jìn)行截留,從而達(dá)到熒光增白劑與鹽和小分子化合物分離的目的,脫鹽率可達(dá)90%以上,熒光增白劑的損失率小于0. 1%,并可將大分子有機(jī)物熒光增白劑進(jìn)行脫水濃縮,納濾膜這種特有的功能是反滲透膜和超濾膜無(wú)法取代的。納濾膜是-種高分子材料半透明膜,這種半透膜要有良好的耐酸、耐堿、耐有機(jī)溶劑、耐高溫的化學(xué)性質(zhì)和可抗高壓的力學(xué)性能。目前生產(chǎn)的納濾膜產(chǎn)品有管式膜和卷式膜。通常在熒光增白劑生產(chǎn)中多用管式膜,熒光增白劑溶液從管式膜的中間流過(guò),通過(guò)加壓使鹽和水從膜面切向滲出,這樣可以避免由于濃差極化現(xiàn)象而降低鹽、水的滲出速度。影響熒光增白劑從液體流中提取效率的基本參數(shù)是分子結(jié)構(gòu),即除了熒光增白劑相對(duì)分子質(zhì)量外,可溶性基團(tuán)的排列以及共軛體系內(nèi)的雜環(huán)均有影響。汽巴精化公司用陽(yáng)離子交換膜處理熒光增白劑,將鈉離子替換成鋰離子,使產(chǎn)品溶解度有很大提高。

常用的納濾膜有芳烴聚酰胺復(fù)合納濾膜、二醋酯纖維素(CA)納濾膜等。納濾膜根據(jù)不同的溶劑類型選擇不同的型號(hào),一.類適用于水溶液,另一類適用于有機(jī)溶劑類。根據(jù)截留分子量的不同將納濾膜分成許多型號(hào),可根據(jù)具體情況選用,表1-3-2是某公司制造的納濾膜的規(guī)格。

對(duì)于水溶性差,在水中呈懸浮狀態(tài)的熒光增白劑,如分散型熒光增白劑,則可以采用超濾技術(shù)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的過(guò)濾方法。根據(jù)膜分離技術(shù)在熒光增白劑生產(chǎn)中使用目的的不同，可分為熒光增白劑料液的除鹽凈化和熒光增白劑料液的濃縮。在這方面楊剛和劉梅紅等幾位專家做了較為細(xì)致的研究工作。